Keramiek
Alumina keramiek is een slijtvast, corrosiebestendig en zeer sterk keramisch materiaal. Het wordt veel gebruikt en is momenteel de meest gebruikte categorie van hogetemperatuurkeramiek voor constructies. Om massaproductie mogelijk te maken en te voldoen aan de eisen van een regelmatig productuiterlijk, een geringe maalhoeveelheid en gemakkelijk fijn slijpen, is het zeer noodzakelijk om de vormmethode droogpersen te kiezen. Persvormen vereist dat het blanke materiaal een poeder is met een bepaalde gradatie, met minder vocht en bindmiddel. Daarom moet de suspensie van de batch na het kogelmalen en fijnmalen worden gedroogd en gegranuleerd om een poeder te verkrijgen met een betere vloeibaarheid en een hogere bulkdichtheid. Sproeidrooggranulatie is de basismethode geworden voor de productie van bouwkeramiek en nieuwe keramiek. Het met dit proces bereide poeder heeft een goede vloeibaarheid, een bepaalde verhouding van grote en kleine deeltjes en een goede bulkdichtheid. Sproeidrogen is daarom de meest effectieve methode om drooggeperst poeder te bereiden.
Sproeidrogen is een proces waarbij vloeibare materialen (inclusief slurry) worden verneveld en vervolgens in een heet droogmedium worden omgezet in droog poeder. De materialen worden verneveld tot extreem fijne bolvormige neveldruppels. Doordat de neveldruppels zeer fijn zijn en de verhouding oppervlakte/volume zeer groot is, verdampt het vocht snel en worden het droog- en granulatieproces in een mum van tijd voltooid. De deeltjesgrootte, het vochtgehalte en de bulkdichtheid van de materialen kunnen worden geregeld door de droogparameters aan te passen. Bolvormig poeder met een uniforme kwaliteit en goede herhaalbaarheid kan worden geproduceerd met behulp van sproeidroogtechnologie, waardoor het productieproces van poeder wordt verkort, automatische en continue productie mogelijk wordt en het een effectieve methode is voor de grootschalige bereiding van fijn aluminiumoxidekeramisch droogpoeder.
2.1.1 Bereiding van slurry
Aan het eersteklas industriële aluminiumoxide met een zuiverheid van 99% worden ongeveer 5% additieven toegevoegd om 95% porseleinmateriaal te bereiden, en het malen in kogels wordt uitgevoerd volgens de verhouding materiaal: kogel: water = 1: 2: 1, en bindmiddel, ontvlokkingsmiddel en de juiste hoeveelheid water worden toegevoegd om een stabiele suspensiebrij te bereiden. De relatieve viscositeit wordt gemeten met een eenvoudige flowmeter om het juiste gehalte vaste stof in de modder, het type en de dosering ontvlokkingsmiddel te bepalen.
2.1.2 Sproeidroogproces
De belangrijkste parameters voor het regelen van het sproeidroogproces zijn: a) De uitlaattemperatuur van de droger. Deze wordt over het algemeen geregeld op 110 °C. b) Binnendiameter van het mondstuk. Gebruik een orificeplaat met een diameter van 0,16 mm of 0,8 mm. c) Drukverschil in de cycloonafscheider, geregeld op 220 Pa.
2.1.3 Prestatie-inspectie van poeder na sproeidrogen
De vochtbepaling wordt uitgevoerd volgens gangbare keramische vochtbepalingsmethoden. Het deeltjestypeDe morfologie en deeltjesgrootte werden microscopisch onderzocht. De vloeibaarheid en het stortgewicht van het poeder worden getest volgens de experimentele ASTM-normen voor vloeibaarheid en het stortgewicht van metaalpoeder. De methode is als volgt: zonder trillingen passeert 50 g poeder (nauwkeurig tot op 0,01 g) een glazen trechterhals met een diameter van 6 mm en een lengte van 3 mm voor vloeibaarheid; zonder trillingen passeert het poeder dezelfde glazen trechter en valt het in een 25 mm hoge container. De niet-vibrerende dichtheid is de losse pakkingsdichtheid.
3.1.1 Bereiding van slurry
Bij het sproeidrooggranulatieproces is de bereiding van slurry cruciaal. Het vastestofgehalte, de fijnheid en de vloeibaarheid van de modder hebben een directe invloed op de output en deeltjesgrootte van het droge poeder.
Omdat het poeder van dit soort aluminiumoxideporselein onvruchtbaar is, moet er een geschikte hoeveelheid bindmiddel worden toegevoegd om de vormprestaties van het plaatwerk te verbeteren. Veelgebruikte organische stoffen zijn bijvoorbeeld dextrine, polyvinylalcohol, carboxymethylcellulose, polystyreen, enz. In dit experiment werd gekozen voor polyvinylalcohol (PVA), een in water oplosbaar bindmiddel. Het is gevoeliger voor de luchtvochtigheid in de omgeving; veranderingen in de luchtvochtigheid hebben een aanzienlijke invloed op de eigenschappen van het droge poeder.
Polyvinylalcohol bestaat in veel verschillende soorten, met verschillende hydrolyse- en polymerisatiegraden, die van invloed zijn op het sproeidroogproces. De algemene hydrolyse- en polymerisatiegraad beïnvloeden het sproeidroogproces. De dosering is meestal 0,14 - 0,15 gew.%. Te veel toevoegen zorgt ervoor dat het sproeigranulaat harde, droge poederdeeltjes vormt om te voorkomen dat deeltjes vervormen tijdens het persen. Als de deeltjeseigenschappen niet kunnen worden geëlimineerd tijdens het persen, worden deze defecten opgeslagen in het groene lichaam en kunnen ze na het bakken niet worden geëlimineerd, wat de kwaliteit van het eindproduct zal beïnvloeden. Te weinig bindmiddeltoevoeging zal het verlies van bewerkingen verhogen. Het experiment toont aan dat wanneer een juiste hoeveelheid bindmiddel wordt toegevoegd, de doorsnede van het groene blok onder de microscoop wordt bekeken. Te zien is dat wanneer de druk wordt verhoogd van 3 MPa naar 6 MPa, de doorsnede geleidelijk toeneemt en er een klein aantal bolvormige deeltjes overblijft. Wanneer de druk 9 MPa is, is de sectie glad en zijn er in principe geen bolvormige deeltjes, maar de hoge druk zal leiden tot de gelaagdheid van groene billet. PVA wordt geopend bij ongeveer 200 ℃
Begin met branden en laat uitlekken op ongeveer 360 ℃. Om het organische bindmiddel op te lossen en de billetdeeltjes te bevochtigen, de vloeibare tussenlaag tussen de deeltjes te vormen, de plasticiteit van de billet te verbeteren, de wrijving tussen de deeltjes en de wrijving tussen de materialen en de mal te verminderen, de dichtheidsverhoging van de geperste billet en de homogenisatie van de drukverdeling te bevorderen en ook de juiste hoeveelheid weekmaker toe te voegen, veelgebruikte zijn glycerine, ethyloxaalzuur, enz.
Omdat het bindmiddel een organisch macromoleculair polymeer is, is de methode voor het toevoegen van het bindmiddel aan de slurry ook erg belangrijk. Het is het beste om het bereide bindmiddel toe te voegen aan de uniforme modder met het vereiste vastestofgehalte. Op deze manier wordt voorkomen dat onopgeloste en niet-gedispergeerde organische stoffen in de slurry terechtkomen en worden mogelijke defecten na het bakken verminderd. Wanneer het bindmiddel wordt toegevoegd, ontstaat de slurry gemakkelijk door middel van kogelmalen of roeren. De lucht die in de druppel zit, bevindt zich in het droge poeder, waardoor de droge deeltjes hol worden en de volumedichtheid afneemt. Om dit probleem op te lossen, kunnen antischuimmiddelen worden toegevoegd.
Vanwege economische en technische eisen is een hoog gehalte aan vaste stof vereist. Omdat de productiecapaciteit van de droger betrekking heeft op het verdampingswater per uur, zal de slurry met een hoog gehalte aan vaste stof de productie van droog poeder aanzienlijk verhogen. Wanneer het gehalte aan vaste stof stijgt van 50% naar 75%, verdubbelt de productie van de droger.
Een laag vastestofgehalte is de belangrijkste reden voor de vorming van holle deeltjes. Tijdens het drogen migreert water naar het oppervlak van de druppel en draagt vaste deeltjes, waardoor het binnenste deel van de druppel hol wordt; als er een elastische film met een lage permeabiliteit rond de druppel wordt gevormd, neemt de temperatuur van de druppel toe vanwege de lage verdampingssnelheid en verdampt het water uit het binnenste deel, waardoor de druppel opbolt. In beide gevallen wordt de bolvorm van de deeltjes vernietigd en worden holle, ringvormige of appel- of peervormige deeltjes geproduceerd, waardoor de vloeibaarheid en de bulkdichtheid van het droge poeder afnemen. Bovendien kan slurry met een hoog vastestofgehalte de vloeibaarheid en de bulkdichtheid van het droge poeder verminderen.
In een kort droogproces kan de vermindering van het droogproces de hoeveelheid lijm die samen met het water naar het deeltjesoppervlak wordt overgebracht, verminderen. Dit voorkomt dat de bindmiddelconcentratie op het deeltjesoppervlak groter is dan in het midden. Hierdoor krijgen de deeltjes een hard oppervlak en vervormen en verpulveren ze niet tijdens het persen en vormen, waardoor de massa van de staaf wordt verminderd. Om droog poeder van hoge kwaliteit te verkrijgen, moet daarom het vastestofgehalte van de slurry worden verhoogd.
De slurry die voor sproeidrogen wordt gebruikt, moet voldoende vloeibaar zijn en zo min mogelijk vocht bevatten. Als de viscositeit van de slurry wordt verlaagd door meer water toe te voegen, neemt niet alleen het energieverbruik voor het drogen toe, maar neemt ook de bulkdichtheid van het product af. Daarom is het noodzakelijk om de viscositeit van de slurry te verlagen met behulp van een coagulant. De gedroogde slurry bestaat uit deeltjes van enkele micrometers of kleiner, die kunnen worden beschouwd als een colloïdaal dispersiesysteem. De theorie van colloïdale stabiliteit laat zien dat er twee krachten op de suspensiedeeltjes werken: de Van der Waals-kracht (Coulomb-kracht) en de elektrostatische afstotende kracht. Als de kracht voornamelijk zwaartekracht is, zal er agglomeratie en flocculatie optreden. De totale potentiële energie (VT) van de interactie tussen deeltjes is gerelateerd aan hun afstand, waarbij VT op een bepaald punt de som is van de zwaartekrachtenergie VA en de afstotende energie VR. Wanneer VT tussen deeltjes de maximale positieve potentiële energie vertoont, is dit het systeem van depolymerisatie. Voor een gegeven suspensie is VA zeker, dus de stabiliteit van het systeem is die functies die VR regelen: de oppervlaktelading van deeltjes en de dikte van dubbele elektrische lagen. De dikte van de dubbellaag is omgekeerd evenredig met de vierkantswortel van de valentiebinding en de concentratie van het evenwichtsion. Compressie van de dubbele laag kan de potentiële barrière van flocculatie verminderen, dus de valentiebinding en de concentratie van evenwichtsionen in de oplossing moeten laag zijn. De meest gebruikte demulgatoren zijn HCl, HNO3, NaOH, (CH) 3noh (quaternaire amine), GA, enz.
Omdat de waterige slurry van 95 aluminiumoxidekeramisch poeder neutraal en alkalisch is, verliezen veel coagulanten die een goed verdunnend effect hebben op andere keramische slurry hun functie. Daarom is het zeer moeilijk om een slurry te bereiden met een hoog vastestofgehalte en een goede vloeibaarheid. De kale aluminiumoxideslurry, die tot de amfotere oxiden behoort, heeft verschillende dissociatieprocessen in zure of alkalische media en vormt de dissociatiestatus van verschillende micelsamenstellingen en -structuren. De pH-waarde van de slurry heeft een directe invloed op de mate van dissociatie en adsorptie, wat resulteert in een verandering van het ζ-potentiaal en de bijbehorende flocculatie of dissociatie.
Alumina-slurry heeft de maximale waarde van positief en negatief ζ-potentiaal in zuur of alkalisch milieu. Op dit moment bevindt de viscositeit van de slurry zich in de laagste waarde van de decoagulatietoestand, terwijl in neutrale toestand de viscositeit toeneemt en flocculatie optreedt. De vloeibaarheid van de slurry is aanzienlijk verbeterd en de viscositeit van de slurry is verlaagd door toevoeging van een geschikte demulgator, waardoor de viscositeitswaarde dicht bij die van water ligt. De vloeibaarheid van water, gemeten met een eenvoudige viscosimeter, is 3 seconden per 100 ml en de vloeibaarheid van de slurry is 4 seconden per 100 ml. De viscositeit van de slurry wordt verlaagd, waardoor het vastestofgehalte in de slurry kan worden verhoogd tot 60% en een stabiele pakking kan worden gevormd. Aangezien de productiecapaciteit van de droger betrekking heeft op de verdamping van water per uur, geldt dit ook voor de suspensie.
3.1.2 Controle van de belangrijkste parameters in het sproeidroogproces
Het luchtstroompatroon in de droogtoren beïnvloedt de droogtijd, de retentietijd, het restwater en de wandkleving van de druppels. In dit experiment is het mengproces van druppellucht een gemengde stroming, dat wil zeggen dat het hete gas de droogtoren van bovenaf binnenkomt en het verstuivingsmondstuk onderaan de droogtoren is geïnstalleerd, waardoor een fonteinspray ontstaat. De druppel is parabool, wat betekent dat de druppel zich in tegenstroom met de lucht mengt. Wanneer de druppel de bovenkant van de slag bereikt, verandert deze in een stroomafwaartse stroming en sprayt deze in een conische vorm. Zodra de druppel de droogtoren binnenkomt, bereikt deze al snel de maximale droogsnelheid en gaat deze over in de droogfase met constante snelheid. De duur van de droogfase met constante snelheid is afhankelijk van het vochtgehalte van de druppel, de viscositeit van de modder en de temperatuur en vochtigheid van de droge lucht. Het grenspunt C van de droogfase met constante snelheid tot de droogfase met snelle snelheid wordt het kritische punt genoemd. Op dit moment kan het oppervlak van de druppel de verzadigde toestand niet langer handhaven door de migratie van water. Naarmate de verdampingssnelheid afneemt, neemt de temperatuur van de druppel toe en is het oppervlak van de druppel bij punt D verzadigd, waardoor een harde schillaag ontstaat. De verdamping verplaatst zich naar binnen en de droogsnelheid neemt verder af. De verdere waterafgifte hangt samen met de vochtdoorlatendheid van de harde schil. Daarom is het noodzakelijk om de juiste bedrijfsparameters te controleren.
Het vochtgehalte van droog poeder wordt voornamelijk bepaald door de uitlaattemperatuur van de sproeidroger. Het vochtgehalte beïnvloedt de bulkdichtheid en vloeibaarheid van droog poeder en bepaalt de kwaliteit van het geperste materiaal. PVA is gevoelig voor vochtigheid. Onder verschillende vochtgehalteomstandigheden kan dezelfde hoeveelheid PVA een verschillende hardheid van de oppervlaktelaag van droge poederdeeltjes veroorzaken, waardoor de drukbepaling fluctueert en de productiekwaliteit onstabiel wordt tijdens het persproces. Daarom moet de uitlaattemperatuur strikt worden gecontroleerd om het vochtgehalte van droog poeder te waarborgen. Over het algemeen moet de uitlaattemperatuur worden geregeld op 110 ℃ en moet de inlaattemperatuur dienovereenkomstig worden aangepast. De inlaattemperatuur is niet hoger dan 400 ℃, over het algemeen geregeld op ongeveer 380 ℃. Als de inlaattemperatuur te hoog is, zal de temperatuur van de hete lucht boven in de toren oververhit raken. Wanneer de mistdruppels naar het hoogste punt stijgen en oververhitte lucht tegenkomen, zal het effect van het bindmiddel voor het keramische poeder dat bindmiddel bevat, worden verminderd en uiteindelijk zal de persprestatie van het droge poeder worden beïnvloed. Ten tweede, als de inlaattemperatuur te hoog is, zal ook de levensduur van de verwarmer worden beïnvloed, zal de verwarmingshuid eraf vallen en de droogtoren met hete lucht binnengaan, waardoor het droge poeder wordt verontreinigd. Op voorwaarde dat de inlaattemperatuur en de uitlaattemperatuur in principe worden bepaald, kan de uitlaattemperatuur ook worden aangepast door de druk van de toevoerpomp, het drukverschil van de cycloonseparator, het vastestofgehalte van de slurry en andere factoren.
Drukverschil van cycloonafscheider. Het drukverschil van de cycloonafscheider is groot, waardoor de uitlaattemperatuur zal stijgen, de verzameling van fijne deeltjes zal toenemen en de opbrengst van de droger zal afnemen.
3.1.3 Eigenschappen van gesproeidroogd poeder
De vloeibaarheid en pakkingsdichtheid van aluminiumoxidekeramisch poeder bereid door middel van sproeidrogen zijn over het algemeen beter dan die bereid via een conventioneel proces. Handmatig gegranuleerd poeder kan niet zonder trillingen door het detectieapparaat stromen, terwijl sproeigranulaatpoeder dit wel volledig kan. Verwijzend naar de ASTM-norm voor het testen van de vloeibaarheid en het stortgewicht van metaalpoeder, werden het stortgewicht en de vloeibaarheid gemeten van deeltjes verkregen door sproeidrogen onder verschillende watergehaltes. Zie tabel 1.
Tabel 1 losse dichtheid en vloeibaarheid van sproeigedroogd poeder
Tabel 1 Poederdichtheid en stroomsnelheid
Vochtgehalte (%) | 1.0 | 1.6 | 2.0 | 2.2 | 4.0 |
Dichtheid van de dichtheid (g/cm3) | 1.15 | 1.14 | 1.16 | 1.18 | 1.15 |
Liquiditeit(en) | 5.3 | 4.7 | 4.6 | 4.9 | 4.5 |
Het vochtgehalte van gesproeidroogd poeder wordt over het algemeen gecontroleerd op 1-3%. Op dit moment is de vloeibaarheid van het poeder goed, wat voldoet aan de eisen voor persvormen.
DG1 is de dichtheid van handgemaakt granulaatpoeder, en DG2 is de dichtheid van het poeder voor sproeigranulatie.
Het met de hand gegranuleerde poeder wordt bereid door middel van kogelmalen, drogen, zeven en granuleren.
Tabel 2 Dichtheid van geperste poeders gevormd door handmatige granulatie en sproeigranulatie
Tabel 2 Dichtheid van groene lichamen
Druk (MPA) | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 |
DG1 (g/cm3) | 2.32 | 2.32 | 2.32 | 2.33 | 2.36 | 2.4 |
DG2 (g/cm3) | 2.36 | 2.46 | 2.53 | 2.56 | 2.59 | 2.59 |
De deeltjesgrootte en morfologie van het poeder werden microscopisch onderzocht. De deeltjes zijn in principe solide, bolvormig, met een heldere interface en een glad oppervlak. Sommige deeltjes zijn appelvormig, peervormig of gebrugd en vormen 3% van het totaal. De deeltjesgrootteverdeling is als volgt: de maximale deeltjesgrootte is 200 μm (< 1%), de minimale deeltjesgrootte is 20 μm (individueel), de meeste deeltjes zijn ongeveer 100 μm (50%) en de meeste deeltjes zijn ongeveer 50 μm (20%). Het door sproeidrogen geproduceerde poeder wordt gesinterd bij 1650 graden Celsius en de dichtheid is 3170 g/cm³.3.
(1) Een 95-alumina-slurry met een vastestofgehalte van 60% kan worden verkregen door PVA als bindmiddel te gebruiken en door de juiste coagulant en smeermiddel toe te voegen.
(2) Door een redelijke controle van de parameters van het sproeidroogproces kan een ideaal droog poeder worden verkregen.
(3) Door gebruik te maken van een sproeidroogproces kan 95 aluminiumoxidepoeder worden geproduceerd, dat geschikt is voor droogpersen in bulk. De losse dichtheid is ongeveer 1,1 g/cm2.3en de sinterdichtheid is 3170 g/cm3.

